ZHEJIANG ZANCHENG LIFE SCIENCES LIMITED
專業(yè)從事生產(chǎn)和經(jīng)營中間體和精細(xì)化工品
Chemintel Technology
日本 高砂據(jù)報(bào)道香料公司于1985年9月19日成功合成了l-薄荷醇,決定從該年開始正式生產(chǎn),設(shè)備能力為1,000噸/年。 l -薄荷醇是日本中廣泛使用的香料,廣泛用于醫(yī)藥、牙膏、糖果、點(diǎn)心、飲料、香煙、化妝品等。 現(xiàn)在世界市場的規(guī)模大約是每年3,000~4,000噸。 高砂香料公司不僅是日本國內(nèi)的L-薄荷醇供應(yīng)商,也是世界上制造商。 薄荷糖有八種異構(gòu)體。
生產(chǎn)L-薄荷醇的氯化反應(yīng)研究以L-薄荷醇為起始原料,用AlCl3催化二氯亞砜氯化合成了L-薄荷醇氯。 重點(diǎn)調(diào)查了薄荷醇反應(yīng)中催化劑、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對氯化反應(yīng)的影響。 優(yōu)化工藝條件為:二氯亞砜為氯化劑,AlCl3為催化劑,催化劑用量為1%,冰浴條件下反應(yīng)5h。 優(yōu)化條件下產(chǎn)品收率為94.5%,產(chǎn)物的旋轉(zhuǎn)光度[]D20=-53.2。
本發(fā)明涉及在反應(yīng)器中加入有機(jī)溶劑、反應(yīng)物L(fēng)-薄荷醇、50%乙醛酸水溶液、4-二甲基氨基吡啶,在室溫下攪拌1小時(shí)的L-薄荷醇的乙醛酸酯的制造方法。 2 )冰浴下,向上述混合物中滴加二環(huán)己基 碳二亞胺的有機(jī)溶劑溶液,滴加1~2小時(shí),上升到室溫?cái)嚢?小時(shí),加熱回流,分水,計(jì)算水的體積,攪拌10~12小時(shí)。 3 )用鹽酸水溶液、氫氧化鈉水溶液、飽和食鹽水分別洗滌,干燥、過濾、旋轉(zhuǎn)干燥、重結(jié)晶,得到L-薄荷醇乙醛酸酯制品。
用多酸催化劑制備L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法。 以環(huán)己烷為可濕性粉劑,在雜多酸的催化劑下加熱回流l -薄荷醇和乙醛酸水溶液,得到反應(yīng)液a。 反應(yīng)液a分液除去雜多酸,分離得到有機(jī)層。 有機(jī)層直接加入亞硫酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液,使其充分反應(yīng)得到反應(yīng)液b。
為了開發(fā)反應(yīng)液Bd-酒石酸-l-薄荷醇二酯的合成及煙草加香應(yīng)用具有清涼香的薄荷醇系煙用香料,以甲苯為溶劑,以對甲苯磺酸為催化劑,l-薄荷醇和d-酒石酸摩爾比為2.4:1 對合成產(chǎn)物進(jìn)行了卷煙加香試驗(yàn),吸煙的結(jié)果評價(jià)了在煙絲中添加0.001%的d酒石酸l -薄荷醇二酯,給予煙草清涼感,得到柔和的煙。
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