ZHEJIANG ZANCHENG LIFE SCIENCES LIMITED
專(zhuān)業(yè)從事生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)中間體和精細(xì)化工品
Chemintel Technology
浙江贊誠(chéng)生物科技有限公司是一家專(zhuān)業(yè)從事生產(chǎn)和經(jīng)營(yíng)精細(xì)化工品和中間體的綜合型公司,服務(wù)于全球化學(xué)工業(yè)。公司總部位于中國(guó)杭州,印度孟買(mǎi)設(shè)有服務(wù)中心,在國(guó)內(nèi)和印度都設(shè)有生產(chǎn)基地。產(chǎn)品覆蓋醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、香精香料等精細(xì)化學(xué)品領(lǐng)域。公司擁有一支由中印兩國(guó)具有多年從業(yè)經(jīng)驗(yàn)的專(zhuān)業(yè)人員組成的團(tuán)隊(duì),利用我們?cè)诨ば袠I(yè)豐富的經(jīng)驗(yàn)與渠道,整合多方資源,針對(duì)當(dāng)下中國(guó)化工相關(guān)行業(yè)面臨嚴(yán)峻的環(huán)保問(wèn)題和產(chǎn)業(yè)升級(jí)與消費(fèi)升級(jí)的大趨勢(shì),為實(shí)現(xiàn)中印化工產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)、可持續(xù)發(fā)展和共同進(jìn)步貢獻(xiàn)我們的一份力量。一種低溫合成苯甲酸芐酯的方法技術(shù)領(lǐng)域[0001]發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種低溫合成苯甲酸芐酯的方法。背景技術(shù)[0002]苯甲酸芐酯又稱(chēng)安息香芐酯,是一種無(wú)色或淡黃色油狀液體。熔點(diǎn)21°C,沸點(diǎn)324°C,閃點(diǎn)146°C,不溶于水,溶于油、乙醇、乙醚。具有清淡的類(lèi)似杏仁的香氣。主要用于配制櫻桃、洋李等漿果型香精;在涂料工業(yè)中可用作增塑劑;在醫(yī)藥方面有擴(kuò)張血管及解除痙攣?zhàn)饔茫部捎糜谂渲瓢偃湛人?、氣喘藥等;該產(chǎn)品還廣泛用作麝香的溶劑,被認(rèn)為是難溶于香精的固體香料的最好溶劑。
[0003]苯甲酸芐酯的合成有幾個(gè)方法,一種是苯甲酸和苯甲醇反應(yīng)合成苯甲酸芐酯的方法,收率達(dá)到92%,但該方法以HfCl4與四氫呋喃的配合物為催化劑,成本高昂,后處理復(fù)雜。一種是苯甲酸與苯甲醇合成苯甲酸芐酯的方法,以負(fù)載離子液體為催化劑,成本偏高。一種苯甲醛自身歧化直接合成苯甲酸芐酯的方法,以Al(OPh)3與ZnCl2為催化劑,催化劑成本較高,后處理復(fù)雜,而且目標(biāo)產(chǎn)物收率較低。一種由苯甲醇在高溫、高壓下經(jīng)氧氣氧化直接合成苯甲酸芐酯的方法,價(jià)格較高,副產(chǎn)物多,目標(biāo)產(chǎn)物收率僅有31%,難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
一種單獨(dú)以甲苯為原料直接合成苯甲酸芐酯的方法,Pd(OAc)2和鄰菲羅啉為催化劑,其中,苯甲酸芐酯作為副產(chǎn)物得到,以Pd(OAc)2和鄰菲羅啉為催化劑收率極低。市場(chǎng)上生產(chǎn)普遍用的方法是由苯甲酸鈉與氯化芐在三乙胺催化劑作用下制得苯甲酸芐酯,三乙胺易燃,易爆,有毒,具有強(qiáng)烈的刺激性,使用起來(lái)危險(xiǎn)不安全。因此選擇成本低、安全并且能提高轉(zhuǎn)化率是迫切需要研究和解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種用氧化鋅作為催化劑,低溫制取苯甲酸芐酯的方法。[0005]本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:[0006]一種低溫合成苯甲酸芐酯的方法;以苯甲酸鈉和氯化芐作為生產(chǎn)原料,氧化鋅作為催化劑,在升溫到50-70°C條件下進(jìn)行酯化反應(yīng),生成苯甲酸芐酯;再通過(guò)水洗法除掉鹽份,用純堿液調(diào)節(jié)pH值7-8,再通過(guò)蒸餾、精餾去掉產(chǎn)品中的低沸物和高沸物,即得成品。[0007]所述的氯化芐:苯甲酸鈉:氧化鋅質(zhì)量比1:1.15:0.01-1:1.15:0.015。[0008]所述升溫優(yōu)選10-15分鐘達(dá)到50-70°C。
[0009]所述酯化反應(yīng)優(yōu)選2-2.5小時(shí)。[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:[0011]本發(fā)明采用氧化鋅作為反應(yīng)的催化劑,催化效率高,反應(yīng)溫度低、生產(chǎn)安全,后處理簡(jiǎn)單,目標(biāo)收率能達(dá)到99%-99.5%。
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